2011-11-14
[8004]
摘要
內(nèi)容
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| Agilent1100型液相色譜儀 作業(yè)指導(dǎo)書 | *版 第0次修改 |
| 發(fā)布日期： |
本細(xì)則根據(jù)液相色譜儀方法通則（JY∕T 024－1996）和美國(guó)Agilent公司液相色譜儀操作說明書制定。
1．檢測(cè)環(huán)境
1. 1 儀器安置房間應(yīng)清潔無塵，無易燃易爆和腐蝕性氣體，室內(nèi)排風(fēng)良好。
1. 2 儀器工作臺(tái)應(yīng)平穩(wěn)，周圍無強(qiáng)烈機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾，儀器有良好接地。
1. 3 環(huán)境溫度為10℃ ～ 30℃，8小時(shí)內(nèi)室溫波動(dòng)不超過±3℃（使用RI檢測(cè)器時(shí)溫度變化不超過±2℃或用恒溫水浴控制檢測(cè)器），相對(duì)濕度低于70％。
2．樣品條件
2. 1 待測(cè)樣品必須能溶解于水或其它有機(jī)溶劑中。
2. 2 根據(jù)試樣物理化學(xué)特性，應(yīng)注意試樣的保存溫度，吸潮揮發(fā)及光照等性能，并采取相應(yīng)有效措施保存。
2. 3 對(duì)劇毒試樣，應(yīng)專柜保管，防止發(fā)生意外事故。
2. 4 要求定量檢測(cè)的試樣，必須附有法定的檢測(cè)方法或規(guī)程。否則按照科研試樣處理。
2. 5 定量檢測(cè)的試樣不能少于100毫克的樣品量。
3．檢測(cè)項(xiàng)目
3. 1 檢測(cè)項(xiàng)目包括定性（對(duì)已知物的保留時(shí)間）及定量分析兩部分。
3. 2 定量檢測(cè)按法定檢測(cè)方法或規(guī)程執(zhí)行，科研試樣按用戶要求或協(xié)商的方法實(shí)施。
3. 3 有關(guān)定量檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，一般由用戶提供，本測(cè)定結(jié)果只對(duì)樣品負(fù)責(zé)，若用戶要求對(duì)產(chǎn)品負(fù)責(zé)，用戶必須提供現(xiàn)場(chǎng)取樣的方便。
4．樣品檢測(cè)前檢查
4. 1 檢查儀器室的環(huán)境溫度，濕度及電源。檢查儀器各部件的運(yùn)行狀態(tài)，并記錄于原始記錄表中。
4. 2 檢查化學(xué)試劑的規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)，流動(dòng)相的組成，濃度等是否與分析方法一致。
4. 3 檢查樣品在保存時(shí)是否有沉淀，蒸發(fā)，變色等變質(zhì)現(xiàn)象，若有應(yīng)重新提取原。
來樣品進(jìn)行測(cè)試。
5．樣品檢測(cè)
5. 1 按照法定方法選定色譜柱，流動(dòng)相及檢測(cè)器。待儀器穩(wěn)定后，檢查儀器噪音及基線，待達(dá)標(biāo)后才能開始作樣品測(cè)試。
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5. 2 檢查色譜柱的分離效能，其塔板數(shù)及峰對(duì)稱性應(yīng)符合分析方法的規(guī)定。
5. 3 嚴(yán)格按照的分析方法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣濃度，制取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正曲線或單點(diǎn)校正系數(shù)，其分析誤差必須滿足方法要求。
5. 4 若樣品溶劑的純度不能*方法規(guī)定時(shí)，可以先征得用戶同意后作適當(dāng)修改，但必須進(jìn)行空白溶劑測(cè)定，并在色譜圖上注明溶劑峰，而且不應(yīng)存在對(duì)待測(cè)組分峰的干擾。
5. 5 標(biāo)準(zhǔn)及樣品溶液在注入色譜柱前必須檢查其清潔程度，且與流動(dòng)相混合時(shí)不應(yīng)出現(xiàn)沉淀，對(duì)易揮發(fā)及怕光照的樣品應(yīng)采用密閉避光的相應(yīng)措施。
5. 6 按照分析方法規(guī)定的計(jì)算方法，設(shè)定數(shù)據(jù)采集程序，選定峰高或峰面積計(jì)算，按照峰面積，歸一化內(nèi)標(biāo)，外標(biāo)采集數(shù)據(jù)。
5. 7 嚴(yán)格按照法定計(jì)量單位標(biāo)示分析過程及結(jié)果的有關(guān)數(shù)據(jù)。
5. 8 分析誤差必須達(dá)到方法的要求。一般要求為定性（保留時(shí)間）測(cè)量重復(fù)性誤差小于或等于1.5％，定量測(cè)量重復(fù)性誤差小于或等于3.0％。
6．樣品測(cè)試過程中異常現(xiàn)象處理
6. 1 原樣品或配制的樣品溶液發(fā)生沉淀，揮發(fā)，變質(zhì)等異常現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新取樣或重新配制溶液.
6. 2 分析重復(fù)性誤差大于規(guī)定值時(shí)，應(yīng)檢查儀器測(cè)定條件。待條件復(fù)原后，重新配制樣品，再次進(jìn)行測(cè)定。
6. 3 在檢測(cè)過程中發(fā)生停電時(shí)，應(yīng)按儀器操作規(guī)程依次關(guān)機(jī)，且原檢測(cè)結(jié)果無效。
6. 4 檢測(cè)儀器設(shè)備受損壞或發(fā)生人身傷亡事故時(shí)，應(yīng)保護(hù)現(xiàn)場(chǎng)，及時(shí)向技術(shù)負(fù)責(zé)人報(bào)告，待妥善處理后再進(jìn)行檢測(cè)。
7．檢測(cè)樣品后檢查
7. 1 實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件波動(dòng)范圍應(yīng)符合規(guī)定，否則檢測(cè)結(jié)果無效。
7. 2 儀器運(yùn)行條件應(yīng)符合測(cè)定方法的要求，否則檢測(cè)結(jié)果無效。
7. 3 樣品制備液發(fā)生沉淀，揮發(fā)或其它異變時(shí)，檢測(cè)結(jié)果為無效。
8．測(cè)定結(jié)果報(bào)告
8. 1 按照測(cè)定方法要求計(jì)算結(jié)果，定量分析應(yīng)標(biāo)出分析重復(fù)性誤差。
8. 2 測(cè)定數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果必須經(jīng)過校核。
8. 3 原始記錄，測(cè)定數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果記錄必須整齊清潔，符合規(guī)范，且一并送交中心業(yè)務(wù)辦公室審核。
9．期間檢查
為了保證儀器隨時(shí)處于良好狀態(tài)，在兩次儀器檢定之間至少對(duì)儀器進(jìn)行一次期間檢查。期間檢查的主要參數(shù)包括：
（1）流量準(zhǔn)確度
（2）基線噪聲
（3）基線漂移
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