2013-08-13
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島津LC-10AT液相色譜儀使用流程與規范
島津LC-10AT液相色譜儀，是一款高性價比高*的HPLC，下文為該款機型的使用流程的規范：1．目的
規范島津LC-10AT型液相色譜儀的使用。
2．范圍
適用于島津LC-10AT型液相色譜儀的使用。
3．職責
質檢員對本規程的實施負責。
4．規程
4.1系統組成：本系統由2個LC-10ATvp溶劑輸送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne7725i手動進樣閥、SPD-10Avp紫外-可見檢測器、N2000色譜數據工作站和電腦等組成，另外還包括打印機、不間斷電源等輔助設備。
4.2準備
4.2.1準備所需的流動相，用合適的0.45μm濾膜過濾，超聲脫氣20min。
4.2.2根據待檢樣品的需要更換合適的洗脫柱（注意方向）和定量環。
4.2.3配制樣品和標準溶液（也可在平衡系統時配制），用合適的0.45μm濾膜過濾。
4.2.4檢查儀器各部件的電源線、數據線和輸液管道是否連接正常。
4.3開機：接通電源，依次開啟不間斷電源、B泵、A泵、檢測器，待泵和檢測器自檢結束后，打開打印機、電腦顯示器、主機，zui后打開色譜工作站。
4.4參數設定
4.4.1波長設定：在檢測器顯示初始屏幕時，按[func]鍵，用數字鍵輸入所需波長值，按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出到初始屏幕。
4.4.2流速設定：在A泵顯示初始屏幕時，按[func]鍵，用數字鍵輸入所需的流速（柱在線時流速一般不超過1ml/min），按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出。
4.4.3流動相比例設定：在A泵顯示初始屏幕時，按[conc]鍵，用數字鍵輸入流動相B的濃度百分數，按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出。
4.4.4梯度設定
4.4.4.1在A泵顯示初始屏幕時，按[edit]鍵，[Enter]鍵；
4.4.4.2用數字鍵輸入時間，按[Enter]鍵，重復按[func]鍵選擇所需功能（FLOW設定流速，BCNC設定流動相B的濃度），按[Enter]鍵，用數字鍵輸入設定值，按[Enter]鍵；
4.4.4.3重復上一步設定其它時間步驟；
4.4.4.4用數字鍵輸入停止時間，重復按[func]鍵直至屏幕顯示STOP，按[Enter]鍵。按[CE]鍵退出。
4.5更換流動相并排氣泡
4.5.1將A/B管路的吸濾器放入裝有準備好的流動相的儲液瓶中；
4.5.2逆時針轉動A/B泵的排液閥180°，打開排液閥；
4.5.3按A/B泵的[purge]鍵，pump指示燈亮，泵大約以9.9ml/min的流速沖洗，3min（可設定）后自動停止；
4.5.4將排液閥順時針旋轉到底，關閉排液閥。
4.5.5如管路中仍有氣泡，則重復以上操作直至氣泡排盡。
4.5.6如按以上方法不能排盡氣泡，從柱入口處拆下連接管，放入廢液瓶中，設流速為5ml/min，按[pump]鍵，沖洗3min后再按[pump]鍵停泵，重新接上柱并將流速重設為規定值。
4.6平衡系統
4.6.1按《N2000色譜數據工作站操作規程》打開“在線色譜工作站”軟件，輸入實驗信息并設定各項方法參數后，按下“數據收集”頁的[查看基線]按鈕。
4.6.2等度洗脫方式
4.6.2.1按A泵的[pump]鍵，A、B泵將同時啟動，pump指示燈亮。用檢驗方法規定的流動相沖洗系統，一般zui少需6倍柱體積的流動相。
4.6.2.2檢查各管路連接處是否漏液，如漏液應予以排除。
4.6.2.3觀察泵控制屏幕上的壓力值，壓力波動應不超過1MPa。如超過則可初步判斷為柱前管路仍有氣泡，按4.5.6操作。
4.6.2.4觀察基線變化。如果沖洗至基線漂移<0.01mV/min，噪聲為<0.001mV時，可認為系統已達到平衡狀態，可以進樣。
4.6.3梯度洗脫方式
4.6.3.1以檢驗方法規定的梯度初始條件，按4.6.2項下方法平衡系統。
4.6.3.2在進樣前運行1~2次空白梯度。方法：按A泵的[run]鍵，prog.run指示燈亮，梯度程序運行；程序停止時，prog.run指示燈滅。
4.7進樣
4.7.1進樣前按檢測器[zero]鍵調零，按軟件中[零點校正]按鈕校正基線零點，再按一下[查看基線]按鈕使其彈起。
4.7.2用試樣溶液清洗注射器，并排除氣泡后抽取適量。
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