2013-08-17
[4522]
液相色譜儀操作規(guī)程
1 溶劑輸送泵操作
1.1 安裝后的準(zhǔn)備
1.1.1 在燒杯中裝入大約100mL異丙醇，在燒杯中放入吸濾器，將一段SUS管的一端連接在泵出口，而另一端放入燒杯中。
1.1.2 將排液管的一端連接到項(xiàng)鏈排液管接口上，另一端放入廢液瓶中。
1.1.3 打開電源ON，顯示初始屏幕。
1.1.4 逆時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)排液閥180度，打開排液閥。按purge鍵，泵開始運(yùn)行，指示燈亮。
1.1.5 沖洗完畢后，按一次func鍵，進(jìn)入流速設(shè)定狀態(tài)，并且設(shè)定流速1mL/min。
1.1.6 將排液閥旋鈕順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)到底，關(guān)閉排液閥。
1.1.7 按pump鍵，泵啟動(dòng)，指示燈亮。大約3--5分鐘后，再按pump鍵，泵停止運(yùn)行，指示燈滅，完成操作準(zhǔn)備。
1.2 運(yùn)行的檢查
1.2.1 開始運(yùn)行前務(wù)必確保：儲(chǔ)液瓶中裝有流動(dòng)相，并且吸濾器已經(jīng)放入儲(chǔ)液瓶中。排液管的另一端已經(jīng)放入廢液瓶中。
1.2.2 將排液閥旋鈕逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)180度，打開排液閥。
1.2.3 按CE 鍵返回到初始屏幕。按pump鍵，泵大約以1ml/min的流速運(yùn)行（指示燈亮）。
1.2.4 觀察流動(dòng)相流出排液管大約10秒鐘。在此期間，流動(dòng)相應(yīng)連續(xù)流出并且無氣泡出現(xiàn)。
1.2.5 再按pump或purge鍵，泵停止運(yùn)行，指示燈滅。
1.3 上面兩步完成后儀器進(jìn)入工作狀態(tài)。
2 紫外—可見檢測(cè)器操作
2.1 按下電源開關(guān)，打開儀器，將發(fā)生如下情況。
2.1.1 顯示板上所用光點(diǎn)及指示燈亮。自動(dòng)檢查內(nèi)存，瞬間顯示控制程序的版本號(hào)。
2.1.2 預(yù)熱大約20sec，儀器的單色器找到其初始位置（大約1分鐘）。
2.1.3 （使用氘燈的亮線（656nm）自檢波長(zhǎng)的準(zhǔn)確性（大約10 sec）。
2.1.4 如果沒有檢查出錯(cuò)誤，顯示正確信息，幾秒鐘后，由初始屏幕代替原信息
2.1.5 如果自檢沒有錯(cuò)誤，屏幕顯示正確，此時(shí)可以進(jìn)行操作。為初始狀態(tài)，將顯示初始屏幕。
2.2 設(shè)定測(cè)定波長(zhǎng)
2.2.1 按CE鍵。顯示初始屏幕，按一下func鍵，屏幕顯示（設(shè)定測(cè)量波長(zhǎng)）﹡波長(zhǎng)，參輸入?yún)^(qū)閃爍，提示使用者項(xiàng)鏈輸入波長(zhǎng)值。
2.2.2 輸入2,3,0并且按Enter鍵。完成設(shè)定。
2.3 設(shè)定測(cè)量量程
2.3.1 按CE鍵返回到初始屏幕。
2.3.2 按兩次func鍵，屏幕顯示[RANGE（AUFS）]（設(shè)定測(cè)量量程）。
2.3.3 輸入0,.,0,1并且按Enter鍵﹡按CE鍵返回到初始屏幕。
2.4 上面準(zhǔn)備進(jìn)行完畢后，儀器即進(jìn)入正常工作狀態(tài)，進(jìn)行測(cè)量。
3 實(shí)驗(yàn)操作
3.1 先打開輸液泵，待其穩(wěn)定后，打開放空閥，將氣泡排出，儀器穩(wěn)定工作后，打開 紫外—可見檢測(cè)器開關(guān)，停止一段時(shí)間，儀器穩(wěn)定用甲醇流動(dòng)相沖洗半小時(shí)左右，即可開始實(shí)驗(yàn)樣品測(cè)量。
3.2 先將對(duì)照品注入高液液相，待其檢測(cè)完畢后，將樣品按同樣的方法注入液
相，如此復(fù)進(jìn)行2—4次即可。
3.3 測(cè)量完畢后，再用甲醇流動(dòng)相沖洗儀器大約1小時(shí)，如果檢測(cè)樣品流動(dòng)相中有鹽類則先用含有大量水的甲醇進(jìn)行沖洗，再用純甲醇沖洗，沖洗完畢后先關(guān)檢測(cè)器再關(guān)輸液泵。
4 注意事項(xiàng)
4.1 如果排液閥旋轉(zhuǎn)大于180度，空氣將進(jìn)入排液管，zui終導(dǎo)致空氣進(jìn)入流動(dòng)相。
4.2 通常情況下，按pump或purge鍵，泵以其設(shè)定的流速運(yùn)行。但是，在下列情況下泵首先以低流速運(yùn)行（幾秒鐘），以檢測(cè)泵原始位置，然后再以設(shè)定的流速運(yùn)行。
4.2.1 打開電源后，*次按pump或purge鍵。
4.2.2 達(dá)到2.2MPa或更高的上項(xiàng)鏈限后，*次按pump或purge鍵。
4. 3 如果流動(dòng)相在流動(dòng)過程中，隨泵的噪聲同步重復(fù)停止和啟動(dòng)。可能泵頭有氣泡，按purge鍵，排除氣泡。
4.4 如果注射器的針頭接到排液管的末端，向外拉注射器的活塞排出流動(dòng)相。
4.5 不使用排液閥時(shí)，請(qǐng)關(guān)閉。如果保持長(zhǎng)期打開狀態(tài)，由于大氣壓力會(huì)使流動(dòng)相從排液閥出口處流出。
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